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速度提升20倍，5分钟一个Suzuki偶联！只因为有它的参与，温和又高效
偶联反应在药物合成，天然产物合成等领域发挥着重要的角色，而个人认为在所有偶联反应中Suzuki偶联应该是应用最广泛的偶联之一了，同时也是反应条件最温和，最好控制的偶联反应之一，可以说是构建碳碳键的利器。很多时候，我们可以刻意的把碳碳键的构建引导用Suzuki偶联做，例如Heck反应，我们可以在烯烃末端安置一个硼酸酯基团，这样碳碳键构建就从Heck变成了Suzuki了，而烯烃末端硼酯也很容易构建，像
2023-06-07 hanhong 87
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加水旋蒸可以除去DMF
前言：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有机合成中的常用溶剂之一，沸点较高（153℃）。实验室使用时，受条件限制往往难以除去，我在实验过程中多次使用DMF，但网上给出的除杂方法需要过滤或高温，高真空。本文将总结常见的两种除去DMF的方法，并介绍一种移除DMF溶剂的新方法，本方法将操作温度降至80℃，真空度仅需-0.093MPa，希望能在实验过程中帮到各位同行。方法：1.加水逼出产物——DMF反应体系
2023-06-07 hanhong 86
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过柱子，别人能过纯，你却只有50%的纯度
有机合成专业的同学估计硕博几年少则过个几十根柱子，多则成百上千肯定是有了，过柱子可以说是医药研发从业者们最基本的技能了。然而，不同的人通过柱层析过同一个东西，有可能完全得到不同的纯度。在学校期间，导师在组内举行了一个过柱子比赛，使用含量60%的化合物粗品，最终表现最好的同学纯度能过到95%以上，回收率达到90%以上。而表现不好的同学，纯度只能达到七八十，回收率倒是提高的，没过纯。虽然，随着过柱子机
2023-06-07 hanhong 76
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对硝基苯甲酸2-二乙基氨基乙基酯
分子式：C13H18N2O4分子量：266.30英文名：2-Diethylaminoethyl 4-nitrobenzoate性状：浅黄色液体。用途：局部麻醉药盐酸普鲁卡因（Procaine hydrochloride）中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册唐海平.山东化工，2012，41（2）：27.于安有搅拌器、温度计、分水器及回流冷凝器的反应瓶中，加入对-硝基苯甲酸（2）20 g，β-
2023-06-13 hanhong 76
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布洛芬吡甲酯
分子式：C19H23NO2分子量：297.40英文名：Ibuprofen piconol性状：微黄色透明液体，无臭，味苦。溶于稀盐酸，不溶于水。bp178℃/0.133 kPa。 1.529～1.532。用途：外用消炎镇痛药布洛芬吡甲酯（Ibuprofen piconol）原料药。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册Noda K，Nakagawa A，Nakajima Y.JP 8087770.1
2023-06-13 hanhong 74
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1-苄基-3-氧代-4-哌啶甲酸乙酯盐酸盐
分子式：C15H19NO3·HCl分子量：297.78英文名：Ethyl 1-benzyl-3-oxo-4-piperidinecarboxyliate hydrochloride性状：白色晶体。mp 99～101℃（98～100℃）。用途：安眠药加波沙朵（Gaboxadol）等的中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册荣连招，常东亮.中国药物化学杂志，2007，17（3）：166.于反应瓶中
2023-06-07 hanhong 71
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N-（1-苯乙基哌啶-4-基）苯胺
分子式：C19H24N2分子量：280.41英文名：N-（1-Phenethylpiperidin-4-yl）aniline性状：无色液体。用途：阿片类镇痛药芬太尼（Fentanyi）中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册谌志华，曾海峰，梁姗姗等.中国医药工业杂志，2013，44（5）：438.N，N-双（甲氧羰基乙基）苯乙胺（3）：于3 L反应瓶中加入丙烯酸甲酯688.7 g（8.0 mo
2023-06-07 hanhong 70
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3-羧基-5-（4-氯苯甲酰基）-1，4-二甲基-1H-吡咯-2-乙酸乙酯
分子式：C18H18ClNO5分子量：363.80英文名：Ethyl 3-carboxy-5-（4-chlorobenzoyl）-1，4-dimethyl-1H-pyrrole-2-acetate性状：白色结晶。mp 192～198℃。用途：消炎镇痛药佐美酸钠（Zomepirac sodium）中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，
2023-06-13 hanhong 70
