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过柱子,别人能过纯,你却只有50%的纯度

2023-06-07 08:39:27 hanhong

有机合成专业的同学估计硕博几年少则过个几十根柱子,多则成百上千肯定是有了,过柱子可以说是医药研发从业者们最基本的技能了。然而,不同的人通过柱层析过同一个东西,有可能完全得到不同的纯度。在学校期间,导师在组内举行了一个过柱子比赛,使用含量60%的化合物粗品,最终表现最好的同学纯度能过到95%以上,回收率达到90%以上。而表现不好的同学,纯度只能达到七八十,回收率倒是提高的,没过纯。虽然,随着过柱子机和制备液相色谱的不断普及,手动过玻璃柱依然是一门手艺活,今天小编和大家聊一聊自己身边发生的过柱子没过纯的案例,抛砖引玉,希望有经验的化学从业者们后台积极留言,小编也会及时整理,加到后续的更新当中去,一起学习成长。

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(1)场景:反应体系点板明明分的很开,而且产物极性也比较大,然而粗品一上样,石油醚就把产物淋洗下来了,而且是“原汁原味”冲下来,等于白过了。后来分析原因,是反应体系使用DMF作为溶剂,后处理洗涤萃取旋蒸的时候,DMF没有拉干,导致样品体系的极性比较大,直接冲下来了。因此,大家遇到这种大极性做溶剂的反应,一定需要当心,旋蒸时一定要把它旋走,或水洗的时候多洗几次。

(2)场景:产物是碱性化合物,点板上下都有不少的杂质,过柱子的时候,拖尾拖的很厉害,不仅没有过纯产品,硅胶柱还吸附了很多的产品,没办法只好用甲醇氯仿体系淋洗柱子。这是因为硅胶柱显酸性会吸附碱性产品,导致整个柱子里面都是产品,不可避免杂质会混在馏分里,得不到纯的产品。随后用添加三乙胺或氨水(夏天加氨水很容易挥发)的洗脱剂过柱子,成功解决问题,拿到纯的产品。同样的,如果你纯化的是酸性产品,可以向展开剂体系中加一些乙酸,效果也不错。
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(3)场景:湿法上样时,选择的溶剂极性太大。小编在学校期间,做过一个反应,50mg规模,用THF做的溶剂,反应结束后,偷懒,直接湿法上样,毫无疑问地全部冲下来了,后来,旋干,THF再用二氯甲烷溶解,成功拿到纯品。
(4)场景:洗脱剂剂的极性选择不合理。一般情况下,产物点的Rf值位于0.2-0.3之间比较好。如果产品的Rf值达到0.6甚至0.7,即使与杂质的Rf值相差0.1甚至0.2也不容易过纯。因为过柱子可以看成是多次爬板的过程,直观来说(不一定科学),1/0.2,应该比1/0.6过的更纯。
(5)场景:就是传说中的柱子干了,这个时候往往会拿不到纯的产品。包括大家湿法装柱子的时候,液面稍微留一点液体,千万不要干了,否则不管是湿法还是干法上样,估计还没开始过,产品已经跑到柱子的一半了。
(6)场景:干法装柱子或湿法装柱子,有气泡,或没压实,如果这样上样的话,也很可能过不纯。这个时候,需要我们用洗耳球轻轻敲一敲,赶走气泡,把柱子压实了。
(7)场景:展开剂选择的不合理,乙酸乙酯/石油醚体系分的不好的体系,可以尝试二氯甲烷/石油醚体系,说不定会有奇效。小编用甲苯体系过过柱子,其它溶剂就是分不开。



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