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合成中的打浆纯化到底是什么

2023-06-07 08:38:48 hanhong
做有机合成的都清楚,纯化时间占了整个反应的一大部分时间,纯化方法也是多种多样,最常用的就是柱层析了,此外减压蒸馏,重结晶,成盐反萃等都可以,放大反应,特别是公斤级别甚至更多的,过柱子或其它方法就显得不是很高效了。在在合成中,如果你的产物是固体,打浆是一个很不错的选择,今天我们就聊聊打浆。

      首先我们来看一下打浆与重结晶的概念:(1)重结晶是用溶解性不好但加热时溶解性变好,再降温冷却析出产品,过滤除去包含在产物颗粒内部的杂质,溶剂可以是单一的也可以是混合的,一般混合溶剂是为了降低溶解性,提高结晶收率。(2)打浆就是用对原料溶解性不好的溶剂,但是对杂质溶解性还可以的溶剂溶解部分原料,成糊状,可加热操作,也可不加热操作,搅拌后过滤或离心,以除去溶解在溶剂中的少量杂质,一般损失较少(<10%)。总体来说,操作简单,产品损失小,工作量较重结晶少。

      打浆需要考虑物质的熔点,溶解性等参数,溶解度差的,熔点高的可以选择热打浆。打浆不要求粗产物全部溶于溶剂中,而重结晶却需要。个人认为打浆也可算是萃取的一种,可以打个比方,化合物A在溶剂中不溶,而化合物B在溶剂中溶解性较好,可以提纯A,而去除B。


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