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2,6-二羟甲基吡啶

2023-06-08 10:38:43 hanhong
分子式:C7H9NO2分子量:139.15
英文名:2,6-Dihydroxymethylpyridine
性状:112~114℃。
用途:将血脂、抗血小板聚集药吡扎地尔(Pirozadil)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

薛万林,孙美祥,钟家义等.中国医药工业杂志,1980,11(2):18.

2,6-二羟甲基吡啶(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>9</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

2,6-二氯甲基吡啶(3):于反应瓶中加入2,6-二甲基吡啶(2)1.07 g(0.01 mol),NCS 1.98 g(0.02 mol),四氯化碳50 mL,过氧化苯甲酰50 mg,氮气保护下搅拌回流反应24 h。冷却,过滤,滤饼用四氯化碳洗涤。合并滤过和洗涤液,回收溶剂后过硅胶柱纯化,以环己烷-乙酸乙酯(5∶1)洗脱,得化合物(3)0.58 g,收率33%,mp 73~75℃。

2,6-二羟甲基吡啶(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)10 g(0.057 mol),碘化钾5 g,3%的盐酸100 mL,回流反应21 h。用5%的氢氧化钠调至pH7,以二氯甲烷提取数次。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,冷却,得化合物(1)7.4 g,收率93.5%。


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