1.520。①陈红飙，林原斌.化学试剂，2002，24（2）：103.②林原斌，刘展鹏，陈红彪.有机中间体的制备与合成.北京：科学出版社，2006：268.
α，α-二氯邻氟甲苯（3）：于称重的反应瓶中，加入邻氟甲苯（2）110 g（1 mol），0.5 g过氧化苯甲酰，加热至回流。用500W的白炽灯泡照射，慢慢通入干燥的氯气。注意调节热源，随着反应的进行，反应液颜色逐渐变深，沸点逐渐升高，质量不断增加，保持反应液微沸状态。6 h后沸点180℃，增重50 g。继续通入氯气，2 h后沸点190℃，增重70 g。停止反应，通入氮气以赶出氯化氢。减压精馏，蒸出82～86℃/5.3 kPa的馏分，为一氯化物，可循环使用。剩余物为二氯化物（3）和三氯化物的混合物，不必分离直接用于下一步反应。
邻氟苯甲醛（1）：于反应瓶中加入上述混合物180 g，氧化锌2 g，水600 mL，回流反应1 h。安上分水器，蒸馏出比水重的乳白色液体。用二氯甲烷提取，合并有机层，依次用10%的碳酸钠、水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤，滤液蒸出溶剂后减压蒸馏，收集110～115℃/13.3 kPa的馏分，得无色液体邻氟苯甲醛（1）90.5 g，收率80%，纯度99%（GC）。水解后的水溶液和洗涤后的水溶液合并，加入10%的氢氧化钠溶液调制碱性，过滤，滤液用二氯甲烷提取2次（弃去）后，盐酸酸化，析出白色固体。抽滤，干燥，得邻氟苯甲酸10 g，mp 124～126℃。
