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3,3-二甲基丁醛

2023-06-08 10:36:54 hanhong
分子式:C6H12O分子量:100.16
英文名:3,3-Dimethylbutanal
性状:无色或浅黄色液体。bp 102~103℃。
用途:2-吡喃酮类抗艾滋病药物、红霉素类药物合成中间体,也是甜味剂如纽甜(Neotame)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Verkruijsse H D,Brandsma L.Synth Commun,1990,20(21):3355.

图片关键词

1,1-二氯-3,3-二甲基丁烷(3):于反应瓶中加入干燥的叔丁基氯(2)92.5 g(1 mol),冷至-20℃(叔丁基氯固化),加入5 g升华过的粉状无水三氯化铝,10 mL液体氯乙烯。几分钟后反应开始,立即冷至-30~-40℃。反应平稳后于45 min分批加入剩余的1.3 mol氯乙烯,每次10 g。其间保持反应液温度在-40℃左右。加完后于30 min升至-10℃。而后剧烈搅拌下加入2 mol/L的盐酸75 mL。分出有机层,无水硫酸镁干燥,减压蒸出过量的氯乙烯。得几乎纯的化合物(3),收率95%。

3,3-二甲基丁醛(1):将化合物(3)14 g、30 mL水,置于封管中,再将封管置于可转动的压力釜中,压力釜中加入适量的水,以平衡封管内外的压力,防止爆裂。密闭后于300℃反应4 h。冷后,取出封管中的液体,水蒸气蒸馏,乙醚提取。蒸馏,收集102~103℃的馏分,得化合物(1),收率60%,图片关键词 1.4150。


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