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间硝基苯磺酰氯

2023-06-07 17:02:48 hanhong
分子式:C6H4ClNO4S分子量:221.62
英文名:m-Nitrobenzenesulfonyl chloride
性状:淡黄色结晶。mp 68~69℃。易溶于热醇,不溶于水。加热分解。
用途:香兰素等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Samanta Soma,Srikanth K,Banerjee Sachandra,et al.Bioorganic & Medicinal Chemistry,2004,12(6):1413.② 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:178.

间硝基苯磺酰氯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>ClNO<sub>4</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入氯磺酸140 g(1.22 mol),搅拌下滴加硝基苯(2)24.6 g(0.2 mol),控制反应温度不超过35℃。加完后于40~45℃反应3.5 h,而后升温至105℃反应5 h,放置过夜。剧烈搅拌下将反应液慢慢倒入1 kg碎冰中,控制不超过15℃,析出淡黄色沉淀。过滤,用热水洗涤至对刚果红试纸不呈酸性,于50~60℃干燥,得间硝基苯磺酰氯(1)39 g,收率88%。


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