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硝酸奥西康唑

2023-06-13 13:43:04 hanhong
分子式:C18H13Cl4N3O·HNO3分子量:429.13
英文名:Oxiconazole nitrate
性状:白色结晶。mp 139.5~140.5℃。
用途:局部抗真菌药硝酸奥西康唑(Oxiconazole nitrate)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Georg Mixich,Kurt Thiele.US 4550175.1985.

硝酸奥西康唑(分子式:C<sub>18</sub>H<sub>13</sub>Cl<sub>4</sub>N<sub>3</sub>O·HNO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应釜中加入化合物(2)2.064 kg(7.64 mol),丙酮10 L,剧烈搅拌下加入粉状氢氧化钾386 g(6.88 mol),搅拌反应1 h后,加入2,4-二氯苄基氯1.554 kg(7.9 mol),而后于40℃搅拌反应4 h。冷却,将反应物倒入15 L水中,慢慢加入2 mol/L的硝酸6 L,搅拌析晶。静置后过滤,水洗,得粗品。用94%的乙醇11.3 L重结晶,第二次重结晶使用3倍量的乙醇,得白色结晶(1)2.062 kg,收率62.9%,mp 139.5~140.5℃。纯度99.95%。


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