新蒲京娱乐场官网(8555cc·CHINA认证)最新网站-Sogou百科

2,4-双(2,6-二氯-3-甲基苯氧基)喹唑啉

2023-06-13 13:55:43 hanhong
分子式:C22H14Cl4N2O2分子量:480.18
英文名:2,4-Bis(2,6-dichloro-3-methylphenoxy)quinazoline
性状:无色结晶。
用途:消炎镇痛药甲氯芬那酸(Meclofenamic acid)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Juby PF,Hudyma T W,Brown M.J Med Chem,1968,11(1):111.

2,4-双(2,6-二氯-3-甲基苯氧基)喹唑啉(分子式:C<sub>22</sub>H<sub>14</sub>Cl<sub>4</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入DMF 100 mL,NaH 0.552 mol,搅拌下慢慢滴加3-甲基-2,6-二氯苯酚97.8 g(0.552 mol)溶于150 mL DMF 的溶液,当停止放出氢气时,升至100℃。滴加2,4-二氯喹唑啉(2)55.0 g(0.276 mol)溶于275 mL DMF 的溶液,加完后于144℃搅拌反应18 h。减压回收溶剂后,用热苯提取,苯提取液和剩余物分别处理。

苯提取液浓缩至生成结晶,冷却,过滤,干燥,得浅黄色结晶61.2 g,mp 196.5~200℃。剩余溶液浓缩至干,过柱纯化,得22.9 g产物,mp 180~190℃,IR谱表明与上述mp 196.5~200℃产品一致。

将过柱得到的产物22.9 g加入二氯甲烷和水中,分出二氯甲烷层,无水硫酸钠干燥,浓缩至干。乙醇中重结晶,得无色产物9.6 g,mp 198.4~201.5℃,R谱表明与上述mp 196.5~200℃产品一致。共得产物93.7 g,收率70.7%,


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系