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2，2-二甲氧基乙酸甲酯

2023-06-13 14:05:36 hanhong

分子式：C₅H₁₀O₄分子量：134.13

英文名：Ethyl 2，2-dimethoxyacetate

性状：无色液体。

用途：心脏病治疗药尼伐地平（Nilvadipine）等的中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Sato Y.DE 2756226.1978.

图片关键词

于反应瓶中加入无水甲醇960 mL，分批加入金属钠80.5 g（3.5 mol），反应完后，减压浓缩至约470 mL，呈混悬液。搅拌下缓慢回流，慢慢加入二氯乙酸（2）129 g（1.0 mol），加完后继续回流反应3.5 h。冷至10℃以下，慢慢加入50%的甲醇-HCl溶液200 mL，注意保持内温不超过10℃。加完后室温搅拌18 h。冷至10℃，用甲醇钠调至pH7，过滤，甲醇洗涤。于30℃回收溶剂，剩余物用苯提取数次。合并有机层，减压蒸馏，收集68～69℃/2.67 kPa的馏分，得化合物（1）89.5 g，收率66.7%。

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