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1-甲基环己醇

2023-06-08 17:20:17 hanhong
分子式:C7H14O分子量:114.19
英文名:1-Methylcyclohexanol
性状:无色黏稠液体。mp 25℃,bp 155℃,70℃/3.33 kPa。图片关键词 0.9194,nD 1.4595。溶于苯、氯仿、乙醇,不溶于水。具有芳香与薄荷的气味。
用途:降压药硫酸胍乙啶(Guanethidine sulfate)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Jerkunica J M,Traylor T G.Org Synth,1988,Coll Vol 6:766.

1-甲基环己醇(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>14</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入醋酸汞95.7 g(0.3 mol),300 mL蒸馏水,搅拌溶解。加入乙醚300 mL,剧烈搅拌下慢慢滴加1-甲基环己烯(2)28.8 g(0.3 mol),加完后室温继续搅拌反应30 min。加入6 mol/L的氢氧化钠溶液150 mL,而后滴加0.5 mol硼氢化钠溶于3 mol/L氢氧化钠的溶液,调节滴加速度,并用冰水浴冷却,保持反应温度在25℃以下。将反应物室温搅拌反应2 h,此时可以看到发亮的汞。静置后分出汞。分出乙醚层,水层用乙醚提取两次,合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。先蒸出乙醚,再继续蒸馏,收集154.5~156℃的馏分,得化合物(1)24~25 g,收率70%~75%。


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