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1-金刚醇

2023-06-05 13:57:01 hanhong

分子式:C10H16O分子量:152.23

英文名:1-Adamantanol,Tricyclo[3.3.1.13,7]decan-1-ol

性状:白色针状结晶。mp 280~282℃。

用途:寻常型痤疮的治疗药物阿达帕林(Adapalene)的合成中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Zvi C,Haim V,Ehud K,et al.Org Synth,1988,Coll Vol 6:43.

1-金刚醇(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>16</sub>O)的合成方法路线及其结构式


于2 L烧瓶中加入金刚烷(2)6.0 g(0.044 mol),戊烷100 mL,硅胶500 g,减压旋转浓缩至干。将吸附有金刚烷的硅胶加入臭氧化反应器中,用干冰-异伯醇浴冷至-78℃。将氧气-臭氧通入臭氧化反应器中,控制流量约1 L/min,反应2 h,内温控制在-65~-60℃。通入氧气-臭氧混合气体反应2 h(此时硅胶为深蓝色)后,撤去冷浴,慢慢升至室温(约3 h)。将硅胶装入色谱柱中,用3 L乙酸乙酯洗脱,得化合物(1)6.1~6.4 g。将其溶于热的200 mL二氯甲烷-己烷(1∶1)混合溶剂中,趁热过滤,旋转浓缩至开始出现结晶,于-20℃冷却。过滤,得纯品(1)3~3.2 g。母液浓缩还可以再得到纯品2.2~2.6 g,共得化合物(1)5.4~5.6 g,收率81%~84%。升华后mp 280~282℃。


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