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环丙基甲醇

2023-06-08 10:17:44 hanhong
分子式:C4H8O分子量:72.11
英文名:Cyclopropylmethanol
性状:无色液体。熔点-60℃。沸点123~124℃。图片关键词 1.4330。溶于水、醇。有醇的化学性质,羟基可被卤代。与卤代烷成醚,与羧酸成酯。可氧化成醛或羧酸。又可开环加成。
用途:解痉药西托溴铵(Cimetropium bromide)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

仇缀百,迟传金,张志伟,朱淬砺.中国医药工业杂志,1984,15(5):42.

环丙基甲醇(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>O)的合成方法路线及其结构式

双烯丙醇缩乙醛(3):于反应瓶中加入烯丙醇(2)104 mL(1.5 mol)、无水氯化钙15.4 g(0.139 mol),搅拌溶解。冰盐冷却后,加入乙醛45 mL(0.8 mol),剧烈搅拌10 min,放置过夜。过滤,用水洗涤滤液,无水硫酸钠干燥,分馏,收集146~152℃馏分,得化合物(3)77.6 g,收率73%,图片关键词 1.4200。

双-(2,2-二氯环丙甲醇)缩乙醛(4):于反应瓶中加入50%氢氧化钠160 mL,氯仿80 mL和新洁尔灭(相转移催化剂)0.5 g,于40℃剧烈搅拌下滴加上述化合物(3)14.2 g(0.1 mol)和氯仿100 mL的溶液。加完后继续于40~45℃搅拌反应2 h。冷至室温,分出有机层,水层用乙醚(100 mL×4)提取。合并有机层,水洗至pH7,无水硫酸镁干燥。过滤,回收溶剂后减至蒸馏,收集138~140℃/0.67 kPa的馏分,得化合物(4)25.9 g,83%,图片关键词 1.4875。

环丙基甲醇(1):于干燥反应瓶中加入上述化合物(4)51 g(0.084 mol),四氢呋喃(金属钠干燥过)和叔丁醇80 mL,氮气保护,搅拌下分次加入金属钠60 g(2.6 mol)。加完后搅拌回流8 h。冷至30℃以下,滴加甲醇400 mL使金属钠反应完全。将反应液倾入400 g碎冰中,静置。分出有机层,水层用乙醚(100 mL×4)提取。合并有机层,依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,回收溶剂。剩余物中加入6%磷酸10 mL,于80℃下搅拌0.5 h。分出有机层,用乙醚提取。合并有机层,用饱和氯化钠溶液洗涤至pH7,无水硫酸镁干燥。过滤,蒸馏,收集122~126℃馏分,得无色液体(1)12 g,收率50%,图片关键词 1.4282。


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