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替米哌隆

2023-06-08 10:17:24 hanhong
分子式:C22H24FN3OS分子量:397.51
英文名:Timiperone
性状:结晶,微溶于水。mp 201~203℃。
用途:抗精神病药物替米哌隆(Timiperone)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Makoto S,Masahiro A.Chem Phnarm Bull,1982,30(2):719.

替米哌隆(分子式:C<sub>22</sub>H<sub>24</sub>FN<sub>3</sub>OS)的合成方法路线及其结构式

在高压釜中加入2-(4-氟苯基)-2-[4-(2-氨基苯胺)哌啶-1-基丙基]-1,3-二氧环戊烷(2)9.99 g(0.025 mol),氢氧化钾2.80 g(0.05 mol),二硫化碳5.7 g(0.075 mol),水5 mL和乙醇25 mL,于80℃搅拌3 h。反应结束后,减压浓缩。加入乙醇250 mL,水100 mL和浓盐酸25 mL,加热搅拌回流10 min。冷却,用浓氨水调至pH碱性,减压浓缩。用三氯甲烷提取数次,合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,过硅胶柱(洗脱剂∶三氯甲烷)纯化,得白色固体粗品(1)。用丙酮重结晶,得白色结晶(1)7.4 g,收率74.5%,mp 201~203℃。


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