新蒲京娱乐场官网(8555cc·CHINA认证)最新网站-Sogou百科

4-肼基-N-甲基苯甲磺酰胺盐酸盐

2023-06-08 09:33:47 hanhong
分子式:C8H13N3O2S·HCl分子量:251.73
英文名:4-Hydrazino-N-methylbenzenemethanesulfonamide monohydrochloride
性状:黄色固体。260~262℃(分解)。微溶于水,可溶于冰醋酸。
用途:偏头疼治疗药舒马曲坦(Sumatriptan)合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王超杰,赵存良,杨卓等.中国药物化学杂志,2008,18(6):442.

4-肼基-<i>N</i>-甲基苯甲磺酰胺盐酸盐(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>13</sub>N<sub>3</sub>O<sub>2</sub>S·HCl)的合成方法路线及其结构式

于氢化装置中加入400 mL水,5%的Pd-C催化剂9.2 g,盐酸22 mL(0.26 mol),搅拌下加入N-甲基-4-硝基苯甲磺酰胺(2)46 g(0.2 mol),抽真空除去空气,通入氢气,于25℃进行还原反应10 h。滤去催化剂,滤饼用4 mol/L的盐酸40 mL洗涤。合并滤液和洗涤液,得化合物(3)的溶液。将其冷至-5℃。搅拌下滴加由于亚硝酸钠13.8 g溶于25 mL水的溶液,约30 min加完,用碘化钾淀粉试纸控制反应终点。于-5~-3℃继续搅拌反应30 min,得化合物(4)的溶液备用。

于另一反应瓶中加入150 mL水,13.3 g(0.33 mol)氢氧化钠溶于20 mL水配成的溶液,再加入连二亚硫酸钠102 g(0.53 mol),冷至-5℃,搅拌下滴加上述化合物(4)的溶液,约1 h加完。加完后于1.5 h升至20℃,继续搅拌反应3.5 h。用浓的氢氧化钠溶液调至pH7.8~8.0,于15℃搅拌1 h。抽滤,水洗,得化合物(5)湿品。直接用于下一步反应。

将上述湿品加入350 mL异丙醇中,搅拌下加入浓盐酸18 mL(0.22 mol),于15℃搅拌25 min。过滤,异丙醇洗涤,干燥,得类白色固体(1)45 g,收率71%。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系