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1,3,5-三溴苯

2023-06-08 09:30:33 hanhong
分子式:C6H3Br3分子量:314.80
英文名:1,3,5-Tribromobenzene
性状:无色油状液体。
用途:血管扩张剂盐酸丁咯地尔(Buflomedil hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

胡小兵,王凯传.化学工程师,2015,243(12):48.

1,3,5-三溴苯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>3</sub>Br<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入2,4,6-三溴苯胺(2)10 g(0.03 mol),无水乙醇60 mL,苯15 mL,搅拌回流溶解。慢慢滴加浓硫酸3.5 mL,回流至澄清。除去热浴,分批加入亚硝酸钠粉末3.5 g(0.05 mol),每次加入后剧烈反应,待反应平稳后再加入下一批。加完后继续加热回流,直至无气体放出。冰浴冷却,析出固体(含产物和硫酸钠)。过滤,水洗除去硫酸钠,得粗品(1)。

将粗品7.5 g加入由120 mL冰醋酸和30 mL水的混合液中,加热溶解,活性炭脱色,趁热过滤。冷却,析出固体。抽滤,少量冷乙醇洗涤,干燥,得化合物(1)6.0 g,收率62%。


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