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盐酸尼莫司汀

2023-06-08 09:08:11 hanhong
分子式:C9H13ClN6O2·HCl分子量:309.15
英文名:Nimustine hydrochloride,ACUN
性状:微黄色结晶。
用途:抗癌药盐酸尼莫司汀(嘧啶亚硝脲;ACUN,Nimustine hydrochloride)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张荣久,张爱华.中国药物化学杂志,1996,6(3):207.

盐酸尼莫司汀(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>13</sub>ClN<sub>6</sub>O<sub>2</sub>·HCl)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入5%的盐酸140 mL,搅拌下加入1-(4-氨基-2-甲基嘧啶-5-基)甲基-3-(2-氯乙基)脲(2)14.5 g,过滤除去不溶物。冷至0℃,滴加由亚硝酸钠4.2 g溶于10 mL水配成的溶液。控制反应温度在0~5℃,约1 h加完。加完后继续保温反应1 h。用20%的碳酸钠溶液调至pH7~8,析出黄色沉淀。过滤,水洗,抽干。加入50 mL 95%的乙醇中,再加入6%的乙醇-HCl溶液20 mL,加热至80℃溶解。趁热过滤,冷却,析出微黄色结晶。过滤,丙酮洗涤,干燥,得化合物(1)10.0 g,收率60%,mp 125℃(分解)。


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