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1,2-乙烷二磺酸

2023-06-07 16:53:36 hanhong
分子式:C2H6O6S2分子量:190.20
英文名:1,2-Ethanedisulfonic acid
性状:针状结晶。mp 104℃(172~174℃),溶于乙醇,可被水分解。
用途:镇咳药咳美芬(Caramipheni,Ethanedisulphonatum)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:179.②Haegele G,Jueschke R,Olschner R,Sartori P.Journal of Fluorine Chemistry,1995,75(1):61.

图片关键词

1,2-乙烷二磺酸钠(3):于反应瓶中加入亚硫酸钠265 g(2.1 mol),水550 mL,搅拌下加热至102℃。回流条件下滴加1,2-二氯乙烷(2)104 g(95%,1 mol),约4 h加完。继续搅拌反应直至无油状物时反应结束(约40 h)。冷至5℃以下,抽滤,得乙烷二磺酸钠粗品。加入3倍量的蒸馏水,加热溶解。减压浓缩至一半体积时,冷至0℃,过滤析出的固体,干燥,得乙烷二磺酸钠(3)纯品。

1,2-乙烷二磺酸(1):将乙烷二磺酸钠(3)溶于蒸馏水中,过滤,过强酸性阳离子交换树脂(732型)柱,用蒸馏水洗脱,收集pH1~4的洗脱液。减压蒸馏除水至呈糖浆状,100℃干燥,得乙烷二磺酸(1)124 g,收率65%,mp 102~104℃。


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