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5-磺酸基水杨酸二水合物

2023-06-07 16:51:18 hanhong

分子式：C₇H₆O₆S·2H₂O分子量：254.22

英文名：5-Sulfosalicylic acid dihydrate

性状：二水合物为白色结晶性粉末。无水物为针状结晶。mp 120℃。极易溶于水和乙醇，溶于醚。易吸潮，遇微量铁呈粉红色。

用途：广谱抗菌剂多西环素（Doxycycline）、四环素类抗菌药美他环素盐酸盐（Metacycline hydrochloride）等的中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①孙昌俊，曹晓冉，王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京：化学工业出版社，2007：170.②周富强.广东化工，2015，42（11）：87.

5-磺酸基水杨酸二水合物（分子式：C<sub>7</sub>H<sub>6</sub>O<sub>6</sub>S·2H<sub>2</sub>O）的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入浓硫酸290 mL，加热至40℃，搅拌下分批加入水杨酸（2）208 g（1.5 mol）。加完后大部分溶解，慢慢加热至70～75℃，仍有少量未溶的颗粒。磺基水杨酸开始析出，反应放热。继续升温至115℃，保温反应8 h。自然降温至40℃，抽滤，得粗品5-磺基水杨酸。将其加入200 mL蒸馏水中，加热至75～85℃，过滤。减压浓缩至开始析出晶体时，放置析晶。抽滤、干燥，得白色固体（1）320 g，收率84%。

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