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β-萘磺酸钠

2023-06-07 16:50:54 hanhong
分子式:C10H7NaO3S分子量:230.22
英文名:Sodium β-naphthalenesulfonate
性状:白色结晶或粉末,易溶于水,不溶于醇。
用途:药物合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:182.

<i>β</i>-萘磺酸钠(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>7</sub>NaO<sub>3</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计的敞口反应瓶中,加入粉碎的萘(2)100 g(0.8 mol),浓硫酸(98%)120 g(1.2 mol),油浴加热至170~180℃,搅拌反应4 h。冷后倒入2 L冰水中,抽滤除去未反应的萘,得到2-萘磺酸水溶液。加热至沸,用140 g氧化钙的水悬浮液中和。趁热过滤,滤饼用热水洗涤。若溶液混浊,可再过滤一次,得2-萘磺酸钙的稀溶液。减压浓缩至开始出现结晶时,放置过夜。滤出析出的结晶。将结晶溶于热水中,用饱和碳酸钠溶液调至弱碱性,冷却,过滤除去碳酸钙。滤液浓缩至开始出现结晶时,放置析晶。抽滤,得化合物(1)结晶。母液浓缩后,可得第二批产品,干燥后共得产品120 g,收率66%。


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