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麝香酮

2023-06-07 15:39:13 hanhong
分子式:C16H30O分子量:238.41
英文名:Muscone
性状:无色油状液体。
用途:临床上用于冠心病、心绞痛、血管性头痛、坐骨神经痛、白癜风等的药物麝香酮(Muscone,Musk ketone)的合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Mookherjee B D,Trenkle R W and Petll R R.J Org Chem,1971,36(22):3266.

麝香酮(分子式:C<sub>16</sub>H<sub>30</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入浓硫酸5.2 g,于5℃慢慢加入纯的3-甲基环十五-1-烯甲酸(2)2 g(0.007 mol),约15 min加完。再加入氯仿15 mL,搅拌下加热至40℃。在此温度下分批加入叠氮钠0.6 g(0.0095 mol)。加完后继续于40℃反应15 min。冷至5℃,倒入50 g碎冰中。将整个反应物转移至水蒸气蒸馏装置中,进行水蒸气蒸馏,收集约500 mL的馏出液。馏出液用氯化钠饱和,乙醚提取。乙醚提取液用硫酸钠干燥。蒸出溶剂,得油状物1.2 g。过硅胶柱纯化(硅胶80 g),用2%的乙醚/己烷洗脱,最终得化合物(1)1.0 g,收率58.8%。


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