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2-(1-咪唑基)乙胺

2023-06-07 15:38:46 hanhong
分子式:C5H9N3分子量:111.15
英文名:2-(1-Imidazolyl)ethanamine
性状:浅黄色油状液体。
用途:具有抑制γ-分泌酶作用的N-烷基磺胺类药物等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

江来恩,邓胜松等.中国医药工业杂志,2010,41(4):253.

2-(1-咪唑基)乙胺(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>9</sub>N<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

3-(1-咪唑基)丙酰肼(3):于反应瓶中加入80%的水合肼72.7 mL(1.2 mol),乙醇80 mL,于40℃慢慢滴加3-(1-咪唑基)丙酸乙酯(2)67.3 g(0.4 mol)溶于30 mL乙醇的溶液,约30 min加完。加完后继续搅拌回流8 h。减压蒸出溶剂,剩余物用二氯甲烷提取(300 mL×3),合并有机层,回收溶剂后过硅胶柱纯化,用二氯甲烷-甲醇(40∶3)洗脱,得黄色油状液体(3)58.3 g,收率94.5%。

2-(1-咪唑基)乙胺(1):于反应瓶中加入化合物(3)46.3 g(0.3 mol),水100 mL,冷却下加入浓盐酸74.7 mL(0.9 mol)。冰盐浴冷却,慢慢滴加由亚硝酸钠24.8 g(0.36 mol)溶于50 mL水的溶液。加完后继续低温反应1 h。慢慢加热至90℃,反应7 h。冷至室温,用40%的氢氧化钠溶液调至pH9。减压蒸出溶剂,冷却下加入150 mL甲醇,冷却,过滤。滤液减压浓缩后过硅胶柱纯化,用二氯甲烷-甲醇(20∶3)洗脱,得浅黄色油状液体(1)26.5 g,收率79.5%。


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