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1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇

2023-06-08 15:27:11 hanhong
分子式:C10H12Cl2O分子量:219.11
英文名:1-Chloro-4-(4-chlorophenyl)-2-butanol
性状:无色液体。
用途:局部抗真菌药硝酸布康唑(Butoconazole nitrate)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张海波。金荣庆,王志贤等.海峡药学,2009,21(12):215.

1-氯-4-(4-氯苯基)-2-丁醇(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>12</sub>Cl<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于干燥反应瓶中,加入镁屑6 g(0.25 mol)、无水乙醚100 mL,于搅拌下滴加对氯氯苄(2)40 g(0.248 mol)和无水乙醚60 mL的溶液,加完后,加热搅拌回流至镁屑完全反应为止,得(2)的Grignard试剂乙醚溶液(备用)。

于另一干燥反应瓶中,加入环氧氯丙烷23 g(0.25 mol)和无水乙醚100 mL,搅拌下滴加(2)的Grignard试剂乙醚溶液(滴加速度维持缓慢回流),加完后继续加热搅拌1 h,放置过夜。将反应液倒入冰水和适量稀硫酸中,分出有机层,水层用乙醚提取数次。合并有机层,水洗至pH7,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂后减压蒸馏,收集bp 111~125℃/40~20 Pa馏分,得(1)38.7 g,收率63%,含量89%(GLC)。


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