新蒲京娱乐场官网(8555cc·CHINA认证)最新网站-Sogou百科

二苯甲硫基乙酸

2023-06-13 13:41:06 hanhong
分子式:C15H14O2S分子量:258.33
英文名:2-(Benzhydrythio)acetic acid
性状:白色固体。mp 129~130℃。
用途:精神兴奋药阿屈非尼(Adrafinil)、中枢兴奋药莫达非尼(Modafinil)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 窦清玉,武新燕,吴范宏.中国医药工业杂志,2002,33(3):110.

二苯甲硫基乙酸(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>14</sub>O<sub>2</sub>S)的合成方法路线及其结构式

二苯基甲硫醇(3):于反应瓶中加入硫脲15.2 g(0.2 mol),去离子水150 mL,加热至50℃,剧烈搅拌下迅速加入二苯基溴甲烷(2)49.4 g(0.2 mol),回流5 min后,冷至20℃。滴加2.5 mol/L的氢氧化钠水溶液200 mL,加完后继续回流30 min。冷至室温,加入浓盐酸45 mL,搅拌5 min,静置。分出有机层,水层用乙醚提取3次。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得化合物(3)39 g,收率97.5%。直接用于下一步反应。

二苯甲硫基乙酸(1):于反应瓶中加入化合物(3)10 g(0.05 mol),2 g氢氧化钠溶于50 mL去离子水的溶液,搅拌10 min,依次加入氯乙酸7 g(0.075 mol)、3 g氢氧化钠溶于60 mL水的溶液,而后于50℃搅拌15 min。冷却,乙醚提取。水层用盐酸调至pH1~2,析出固体。过滤,水洗,干燥,得化合物(1)10.2 g,收率79%,mp 129~130℃。

方法2 徐杰,彭学东,张梅,唐汝培.中国医药工业杂志,2014,45(10):910.

图片关键词

于反应瓶中加入二氯甲烷2.5 L,二苯甲醇(2)500 g(2.714 mol),搅拌溶解后加入巯基乙酸226 mL(3.256 mol),三甲基氯硅烷25 mL(0.289 mol),室温搅拌反应2.5 h。用饱和氯化钠溶液2 L洗涤,水层用二氯甲烷提取2次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,得白色固体(1)696.5 g,收率99.3%,mp 127~127.5℃。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系