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3-(邻甲氧基苯氧基)-1,2-丙二醇

2023-06-13 13:59:13 hanhong
分子式:C10H10O4分子量:198.32
英文名:3-(2-Methoxyphenoxy)propane-1,2-diol
性状:白色结晶性粉末。mp 78~80℃。
用途:喘息性支气管炎、慢性支气管炎、支气管哮喘病治疗药愈创木酚甘油醚(Guaifenesin)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

林惠安.广东药学,2001,11(4):20.

3-(邻甲氧基苯氧基)-1,2-丙二醇(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>10</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于500 mL反应瓶中加入环氧氯丙烷46 g,水150 mL,搅拌下加入浓硫酸0.3 mL,加热至60℃。停止加热,自然升温至95℃,于95~100℃反应1.4 h。冷至室温,加入愈创木酚(2)46.9 g(0.4 mol),25%的氢氧化钠水溶液68 mL,升温,于95~100℃反应2 h。冷却,用盐酸调至pH5,二氯甲烷提取。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩。剩余物加入甲苯200 mL,回流30 min。冷却析晶,过滤。滤饼用甲酸乙酯重结晶,得化合物(1)63.4 g,收率80%,mp 79~81℃。


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