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三氯蔗糖

2023-06-08 14:39:48 hanhong
分子式:C12H19Cl3O8分子量:397.64
英文名:Trichlorosucrose, 4,1',6'-Trichloro-4,1',6'-trideoxy-galactosucrose
性状:白色结晶。mp 124~125℃(文献mp 123℃)。
用途:非营养型甜味剂三氯蔗糖(Sucralose)成品。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①朱仁发,邵国泉,何勇.安徽大学学报:自然科学版,2008,32(1):78.②沈国平,琴华.辽宁化工,2002,32(11):487.

三氯蔗糖(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>19</sub>Cl<sub>3</sub>O<sub>8</sub>)的合成方法路线及其结构式

蔗糖-6-乙酸酯(3):于反应瓶中加入干燥过的蔗糖(2)34 g(0.1 mol),无水硫酸铈1.5 g,乙酸乙酯60 mL,DMF 150 mL,油浴加热至95℃左右,搅拌反应4 h(TLC跟踪反应,氯仿∶甲醇=2∶1)。冷至室温,过滤回收硫酸铈,减压蒸出未反应的乙酸乙酯,即可得化合物(3)的DMF溶液,直接用于下一步反应。

6-乙酰基-4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳型蔗糖(4):将上述化合物(3)的DMF溶液、70 mL 1,2-二氯乙烷、20 mL乙酸乙酯加入三口烧瓶中,冰盐浴冷却,缓慢滴加30 mL氯化亚砜,控制滴加速度,保持温度在20℃以下。加完后缓慢升温至78℃,保温反应1 h,再升温至98℃,回流3 h。冰盐浴冷却,滴加4 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性。抽滤,加入200 mL乙酸乙酯,剧烈搅拌后静置。分取有机层,水层再用乙酸乙酯(150 mL×3)萃取。合并有机层,依次用饱和食盐水、水洗涤,无水硫酸钠干燥过夜。减压回收乙酸乙酯至60 mL,加入5 g活性炭脱色20 min。过滤,冷却析晶、抽滤,得白色固体(4)16.3 g。滤液可回收3 g。两步总收率43.8%。

三氯蔗糖(1):将上述化合物(4)19 g溶于200 mL甲醇中,加入甲醇钠调节至pH9以上,室温搅拌反应4 h(TLC 跟踪反应,氯仿∶甲醇为4∶1)。加入处理过强酸型阳离子树脂中和至中性。过滤,用少量甲醇洗涤树脂。减压回收甲醇至干,得白色泡沫状物质。用70%乙醇100 mL溶解。加入1 g活性炭脱色20 min。过滤,减压回收溶剂至20 mL,冷却、析晶。抽滤,干燥,得白色结晶(1)16.3 g,mp 124~125℃(文献mp 123℃),收率94.8%。


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