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惕告吉宁

2023-06-08 16:54:58 hanhong
分子式:C27H44O3分子量:416.64
英文名:Tigogenin
性状:白色固体。
用途:合成激素类化合物的基本原料。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furrow M E,Myers A G.J Am Chem Soc,2004,126(17):5436.

惕告吉宁(分子式:C<sub>27</sub>H<sub>44</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器的梨形反应瓶中,加入三氟甲磺酸钪0.002 g(0.0058 mmol),海柯吉宁(hecogenin)(2)0.250 g(0.581 mmol),氩气保护,用注射器加入由1,2-双(叔丁基二甲基硅基)肼0.461 g(1.28 mmol)溶于1.5 mL氯仿的溶液,油浴加热至55℃,搅拌反应20 h。撤去油浴,生成的无水溶液冷至室温。加入干燥的己烷3 mL,生成白色乳浊液。用玻璃毛过滤,己烷洗涤。减压蒸出溶剂,氩气保护,加入叔丁醇钾1.01 g(9.00 mmol),干燥的DMSO 7.5 mL,于23℃搅拌反应直至全部固体物溶解(约15 min)。加入叔丁醇0.861 mL(9.00 mmol)。将反应物用注射器加入含N-叔丁基二甲基硅基腙(TBSH)衍生物的反应瓶中,油浴加热至100℃,搅拌反应24 h。将生成的棕色浆状物冷至23℃,倒入半饱和并冷至0℃的盐水(30 mL)中,用水和二氯甲烷洗涤。二氯甲烷提取(7 mL×4),合并二氯甲烷层,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩。剩余物过硅胶柱纯化,用甲醇-二氯甲烷-己烷(5∶40∶55)洗脱,得白色固体(1)0.232 g,收率96%。


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