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青霉烷砜酸

2023-06-08 17:12:22 hanhong
分子式:C8H11NO5S分子量:233.24
英文名:Sulbactam
性状:白色固体。mp 150~153℃(分解)。
用途:抗菌素舒巴坦(Sulbactam)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①刘莹.化工中间体,2006,7:26..②Gist-Brocades N V.US 4554104.1985.

青霉烷砜酸(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>5</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入化合物(2)30 g(0.074 mol),乙酸乙酯100 mL,水300 mL,搅拌溶解,冷至0℃以下,分批加入镁粉4.0 g(0.17 mol),在保证温度和pH值的情况下控制加入速度,其间用4 mol/L的盐酸保持反应液pH3.5~4.0,约1 h加完。加完后继续搅拌反应40 min。用2 mol/L的盐酸调至pH1.5~2.0,抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤。合并滤液和洗涤液,调至pH2。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。有机层用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。活性炭脱色,浓缩,得白色固体。以己烷洗涤,干燥,得化合物(1)14.75 g,收率77%,mp 145~147℃(分解)。


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