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氢化肉桂酸

2023-06-08 17:24:13 hanhong
分子式:C9H10O2分子量:150.18
英文名:Hydrocinnamic acid,3-Phenylpropanoic acid
性状:白色结晶粉末,mp 47~48℃,bp 280℃。易溶于热水、醇、苯、氯仿、醚、冰醋酸、石油醚和二硫化碳,微溶于冷水(约0.6%)。
用途:帕金森病治疗药物甲磺酸雷沙吉兰(Rasagiline mesylate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 Arterburn J B,et al.Tetrahedron Letters,2000,41:7847.

氢化肉桂酸(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于常压氢化反应瓶中,加入肉桂酸(2)1 g,无水乙醇15 mL,搅拌溶解。加入Raney Ni 催化剂1 g,减压抽去空气,充入氮气,重复两次后,再用氢气置换氮气。开动磁力搅拌器,进行常压氢化,直至不再吸收氢气为止,约需2 h。抽滤,滤液常压蒸出溶剂,待剩下约1~2 mL时,趁热倒入表面皿中,冷却后得白色(略带绿色)蜡状固体0.8 g,mp 46~48℃,收率80%。

方法2 段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:7.

图片关键词

于安有搅拌器、回流冷凝器的15 L反应瓶中,加入苔状锌1.6 kg,用水浸没,再加入70 g氯化汞制成锌汞齐。倾去水,再加入2 L水及3 L工业盐酸,而后加入肉桂酸(2)600 g(4 mol),搅拌下加热回流1 h后,再加入化合物(2)600 g(4 mol),2 L盐酸,继续回流反应6 h。稍冷后倾出,趁热分出油层,得粗品(1)。将粗品溶于0.2倍的苯中,于10℃放置过夜。抽滤,干燥,mp >40℃。减压分馏,得化合物(1)720~780 g,收率60%~65%,mp 48~49℃。


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