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L-(S)-甘油醛缩丙酮

2023-06-08 11:11:58 hanhong
分子式:C6H10O3分子量:130.14
英文名:L-(S)-Glyceraldehyde acetonide
性状:易聚合的无色液体。bp 51~52℃/3.33 kPa。图片关键词 -74.5°(苯)。
用途:手性药物中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Jung M E.J Am Chem Soc,1980,102:6304.②Bissere P.J Org Chem,1989,54(12):2958.

L-(<i>S</i>)-甘油醛缩丙酮(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有磁力搅拌器、温度计、pH自动滴定器的500 mL反应瓶中,加入3 mol/L的偏高碘酸钠溶液85.5 g(0.4 mol),水200 mL,冰浴冷至0℃,搅拌下滴加3 mol/L的氢氧化钠溶液133 mL(0.4 mol),控制内温不超过7℃,最后pH为5.6。撤去冷浴,一次加入粉状5,6-O-亚异丙基-L-古洛糖酸-1,4-内酯(2)43.6 g(0.2 mol),保持反应液温度低于30℃。滴加15%的碳酸钠溶液约15 mL,保持反应液pH5.6,继续搅拌反应30 min。加入固体氯化钠105 g,搅拌溶解。过滤,饱和盐水洗涤。合并滤液和洗涤液,用15%的碳酸钠调至pH6.7,二氯甲烷提取(100 mL×6),无水硫酸钠干燥。过滤,滤饼用二氯甲烷洗涤2次。减压旋转浓缩至50 mL,分馏,收集51~52℃/3.33 kPa的馏分,得化合物(1)14.5 g,收率56%。


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