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环戊基甲醛

2023-06-08 13:17:36 hanhong
分子式:C6H10O分子量:98.14
英文名:Cyclopentanecarbaldehyde
性状:无色液体。bp 74~76℃/13.2 kPa。
用途:麻醉剂盐酸氯胺酮(Ketamine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Grummitt O,Liska J,Greull G.Org Synth,1973,Coll Vol 5:320.

环戊基甲醛(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器,通气导管的5 L反应瓶中,加入3 L水,慢慢加入浓硫酸80 g(43.5 mL,0.82 mol),氮气保护,搅拌下加入试剂级硫酸汞740 g(2.49 mol),生成深黄色悬浮液碱式硫酸汞。加热至55℃,一次加入环己烯82 g(101 mL,1 mol),于55~65℃搅拌反应1 h。其间颜色由深黄色变为环己烯-硫酸汞配合物的浅黄色。

改为蒸馏装置,氮气保护下蒸馏,蒸出约300 mL馏出液,约需2 h。分出有机层,水层用乙醚提取(50 mL×3)。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出乙醚,减压蒸馏,收集74~76℃/13.2 kPa的馏分,得化合物(1)45~52 g,收率46%~53%。


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