新蒲京娱乐场官网(8555cc·CHINA认证)最新网站-Sogou百科

1,3-二氯-2-丙酮

2023-06-08 10:35:35 hanhong
分子式:C3H4OCl2分子量:126.97
英文名:1,3-Dichloropropan-2-one
性状:白色针状结晶。mp 41~42℃。
用途:抗溃疡药法莫替丁(Famotidine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①罗勣深,余赐章,熊庭辉,谭泓.中国医药工业杂志,1991,22:322.②宋如,杨自嵘.精细石油化工,2012,29(5):4.

1,3-二氯-2-丙酮(分子式:C<sub>3</sub>H<sub>4</sub>OCl<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

1,3-二氯-2-丙醇(3):于反应瓶中加入浓盐酸55 g(0.55 mol),充分搅拌下,升温至30℃,滴加环氧氯丙烷(2)47.2 g(0.48 mol)(含量93.6%,bp 115~118℃),约0.5 h加完。加完后继续保温搅拌1.5 h。静置分层,分出有机相,得(3)66.8 g(含量92.39%,GLC),无需进一步精制,直接用于下步反应。

1,3-二氯丙酮(1):在于应瓶中加入三氧化铬38.7 g(0.39 mol)、水58 mL,搅拌溶解后,加入(3)68.5 g(0.53 mol),冰水浴冷却至20℃,充分搅拌下,缓慢滴加浓硫酸77.4 g(0.79 mol)和水25.8 mL的溶液(约4 mL,滴毕,继续搅拌2 h。反应毕,用乙醚提取,回收溶剂,固化,得粗品(1)。用正己烷重结晶,得白色针状结晶(1)53 g,收率83.6%(含量99.6%,GLC),mp 41~42℃。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系