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匹伐他汀钙

2023-06-08 10:21:27 hanhong
分子式:C25H23CaFN2O8分子量:881.02
英文名:Pitavastatin calcium
性状:白色固体。
用途:高血脂治疗药匹伐他汀钙(Pitavastatin calcium)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

蔡正艳,周伟澄.中国医药工业杂志,2007:38(3):177.

匹伐他汀钙(分子式:C<sub>25</sub>H<sub>23</sub>CaFN<sub>2</sub>O<sub>8</sub>)的合成方法路线及其结构式

(4R,6SE)-6-[2-环丙基-4-(4-氟苯基)喹啉-3-基-乙烯基]-4-羟基-3,4,5,6-四氢-2H-吡喃-2-酮(3):于反应瓶中加入化合物(2)2.52 g(4.9 mmol),二氯甲烷20 mL,搅拌溶解。冷至0℃,滴加三氟乙酸5.6 mL溶于8 mL二氯甲烷的溶液,加完后室温搅拌反应2 h。加入饱和碳酸氢钠溶液终止反应。调节pH7~8,用二氯甲烷提取。合并有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩至干,得化合物(3)1.97 g,收率99.5%,mp 128~130℃,图片关键词 +8.2°(c=1,CHCl3)。

匹伐他汀钙(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)1.2 g(3.0 mmol),无水乙醇20 mL,搅拌溶解。加入0.1 mol/L的氢氧化钠水溶液32 mL,室温搅拌反应1 h。用0.1 mol/L的盐酸调至pH7,减压蒸出溶剂。剩余物中加入水20 mL,氯化钙0.32 g(2.9 mmol),搅拌反应15 min后,过滤,水洗,抽干。干燥后用异丙醇-水重结晶,得白色固体(1)1.0 g,收率76.3%,[α 图片关键词=+23.0°(c=1,CH3CN∶H2O为1∶1)。


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