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2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼

2023-06-08 09:32:40 hanhong
分子式:C9H12Cl2N2O分子量:235.11
英文名:2,4-Dichloro-5-isopropyloxyphenylhydrazine
性状:类白色片状结晶。mp 181~183℃。
用途:除草剂噁草酮(Oxadiazon)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王龙,王兰兰.CN102964270.2013.

2,4-二氯-5-异丙氧基苯肼(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>12</sub>Cl<sub>2</sub>N<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶至加入浓盐酸500 mL,冷至5℃,慢慢加入300 g含化合物(2)38%的甲苯溶液,搅拌30 min成盐。剧烈搅拌下慢慢滴加由亚硝酸钠35 g溶于50 mL水的溶液,保持反应温度在5℃以下。加完后继续搅拌反应3.5 h。加入尿素分解过量的亚硝酸。静置,分出水层重氮盐(3)的溶液。

另将亚硫酸钠190 g溶于800 mL水中,冷至10℃以下,搅拌下滴加上述重氮盐溶液,同时滴加30%的氢氧化钠溶液以保持反应体系pH7左右,开始时有黄色固体析出,加完后生成大量红棕片状固体。保温搅拌反应4 h,固体逐渐消失,再加热回流反应2 h。冷至室温,用150 mL甲苯萃取除去焦油状物,得黄色悬浊液。减压浓缩,得磺酰胺钠盐湿品,于100℃干燥,得浅黄色化合物(4)610 g。

将化合物(4)加入1 L乙酸乙酯中,冷至15℃以下,搅拌下滴加浓硫酸100 g,有酸性气体生成,反应体系先变稠再变稀,加完后于35℃继续搅拌反应2 h。冷至10℃,滴加10%的氢氧化钠溶液至pH10。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。合并有机层,于50℃以下旋转浓缩至干。加入500 mL水研磨。过滤,水洗,干燥,得化合物(1)111.5 g,收率91.6%。


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