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对氟苯酚

2023-06-08 09:26:06 hanhong
分子式:C6H5FO分子量:112.10
英文名:4-Fluorophenol
性状:无色针状结晶。mp 115~116℃。空气中易升华。易溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯。30.5℃时水中溶解度1.38 g/100 mL。有芳香气味。
用途:医药、农药等的合成中间体。头孢类抗生素(Cephalosprorin)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

汪硕鳌,陈洪彪,申理滔,林原斌.中国医药工业杂志,2010,41(8):564.

对氟苯酚(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>FO)的合成方法路线及其结构式

对氟苯胺(3):于反应瓶中加入水60 mL,氯化铵11.1 g(0.2 mol),还原铁粉11.2 g(0.2 mol),搅拌下加热至95℃,滴加对硝基氟苯(2)21.5 g(0.15 mol),约1 h加完。加完后继续保温反应3 h。冷至30℃,加入氯仿70 mL提取,分出有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集80~84℃/2.0 kPa的馏分,得浅黄色液体(3)12.2 g,收率72%。

对氟苯酚(1):于反应瓶中加入水100 mL,硫酸7 mL,冷至0~5℃,搅拌下滴加上述化合物(3)12.2 g(0.11 mol),得白色悬浊液。而后滴加由亚硝酸钠8.7 g(0.11 mol)溶于25 mL水的溶液,于6~9℃搅拌反应1 h备用。

于另一安有水蒸气蒸馏装置的反应瓶中,加入34 mL水,37 mL浓硫酸,加热至150℃,滴加上述重氮盐溶液,约1.5 h加完。反应中生成的对氟苯酚(1)随水蒸气一起蒸出,加完后继续蒸馏30 min,蒸馏过程中注意随时补加水。馏出物用二氯甲烷提取4次,合并二氯甲烷层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,得淡黄色固体粉末(1)9.5 g,收率78%,mp 47~48℃。


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