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4-氯-2-碘甲苯

2023-06-08 09:26:50 hanhong
分子式:C7H6ClI分子量:252.48
英文名:4-Chloro-2-iodotoluene
性状:白色固体。mp 268~272℃。
用途:医药、农药合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

薛叙明,赵昊昱.中国医药工业杂志,2005,36(10):600.

4-氯-2-碘甲苯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>6</sub>ClI)的合成方法路线及其结构式

5-氯-2-甲基苯胺(3):于250 mL四颈瓶中,加入水60 mL,铁粉16.8 g(0.3 mol)、乙酸2.3 mL(0.04 mol)和氯化铵1.7 g,升温至回流,1.5 h后加入4-氯-2-硝基甲苯(2)17.2 g(0.1 mol),继续回流反应2 h(TLC跟踪反应)。冷后用20%氢氧化钠水溶液调至pH9,加入甲苯30 mL,回流搅拌10 min,趁热抽滤,滤饼用甲苯(10 mL×2)洗涤。合并滤液和洗涤液,蒸除甲苯和水后,继续减压蒸馏,收集93~94℃/1.3 kPa馏分,得黄色液体(3)9.4 g,收率64.4%,纯度97.1%(GC法)。

4-氯-2-碘甲苯(1):于250 mL四颈瓶中加入水40 mL,98%硫酸20.6 mL(0.4 mol),搅拌下滴入化合物(3)14.2 g(0.1 mol),再加水80 mL。降至0~5℃,滴加NaNO2 7.1 g(0.1 mol)溶于水15 mL的溶液。加完后保温反应0.5 h,得到的重氮盐溶液备用。

在另一250 mL四颈瓶中加入碘化钾19.9 g(0.12 mol)、铜粉0.1 g及水30 mL,搅拌升温至40~50℃。缓慢滴加上述重氮盐溶液,加完后保温反应0.5 h,升温至70~80℃再反应0.5 h(TLC跟踪反应)。降至室温,静置分层。有机相依次用热的饱和亚硫酸氢钠溶液(20 mL×3)和水(10 mL×3)洗涤,蒸除溶剂,减压蒸馏,收集96~97℃/1.3 kPa的馏分,得黄棕色液体(1)11.3 g,收率44.6%,纯度99.7%(GC法)。


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