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2,4-二氯甲苯

2023-06-08 09:29:33 hanhong
分子式:C7H6Cl2分子量:161.03
英文名:2,4-Dichlorotoluiene
性状:棕色结晶。mp 142~144℃。溶于乙醇、氯仿,不溶于水。
用途:利尿药呋塞米(Furosemide,Frusemide)中间体。呋塞米被世界反兴奋剂机构列为违禁药物。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 傅定一.农药,2000,39(8):10.

2,4-二氯甲苯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>6</sub>Cl<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入3-氯-4-甲基苯胺(2)28.3 g(0.2 mol),36%盐酸90 g,水200 mL,室温搅拌反应30 min。冰浴冷却至5℃以下,滴加由亚硝酸钠15 g(0.215 mol)溶于40 mL水的溶液,约30 min加完。加完后继续反应10 min。用碘-淀粉试纸测反应终点,于5~1℃保存备用。

于另一反应瓶中加入氯化亚铜盐酸水溶液260 g,将上述重氮盐溶液匀速在30 min内加入反应瓶中,反应温度控制在5℃以下。加完后继续反应1 h,而后于40 min内慢慢升至80℃。冷至室温,倒入分液漏斗中静置分层。分出有机层,水洗至中性,减压分馏,收集89~91℃/2.67 kPa的馏分,得无色透明液体(1)。收率88%。经气相色谱仪分析确定,纯度达98%以上,杂质邻氯甲苯、对氯甲苯含量≤1.5%。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:329.

图片关键词

于反应瓶中加入浓盐酸1700 mL,2,4-二氨基甲苯(2)122 g(1.0 mol),氯化亚铜(由结晶硫酸铜75 g制备),搅拌升温至60℃溶解。滴加亚硝酸钠183 g(2.15 mol)溶于800 mL水配成的溶液,控制反应温度60℃,约2~3 h加完。加完后保温反应30 min。冷后分出油层,水洗至中性,水蒸气蒸馏。分出馏出液中的油层,得2,4-二氯甲苯(1)116 g,收率72%。


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