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羟甲基磺酸钠

2023-06-07 16:55:57 hanhong
分子式:CH3NaO4S分子量:134.09
英文名:Sodium hydroxymethanesulfonate,Formaldehyde sodium bisulfite
性状:水中析出的为一水合物针状结晶。
用途:药物新胂凡钠明(Neoarsphenamine)、抗结核药物异菸肼甲烷磺酸钠(Isoniazid methanesulfonic sodium)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 王强,陈冬梅.洛阳理工大学学报,2005,15(3):14.

图片关键词

于反应瓶中加入无离子水75 mL,焦亚硫酸钠40.02 g(0.2 mol),控制15℃以下滴加37%的甲醛(2)40.20 g(0.52 mol),约10 min加完。加完后于85℃搅拌反应1 h。冷却,过滤,得无色透明溶液。减压浓缩至60 mL,冷却,加入约180 mL甲醇,析出白色固体。过滤,将其溶于45℃的30 mL水中,慢慢加入甲醇至浑浊,再加入几滴水至澄清,放置析晶。过滤,干燥,得化合物(1)49.9 g,收率93%。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:172.

图片关键词

于反应釜中加入37%的甲醛水溶液(2)10 kg,蒸馏水1.6 L,冷至15℃以下。搅拌下分批加入亚硫酸氢钠6.15 kg(59.13 mol),于60~65℃反应30 min。用氢氧化钠水溶液调至pH3。活性炭脱色,过滤。滤液冷却后加入乙醇,析出白色固体。静置过夜。过滤,乙醇洗涤,干燥,得白色结晶状羟甲基磺酸钠(1)。


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