新蒲京娱乐场官网(8555cc·CHINA认证)最新网站-Sogou百科

1-苄基-8-甲基-7-氧杂-1-氮杂螺[4.4]壬烷-6-酮

2023-06-07 16:29:59 hanhong
分子式:C15H20NO2分子量:246.33
英文名:1-Benzyl-8-methyl-7-oxa-1-azaspiro[4.4]non-6-one
性状:无色油状液体。
用途:抗白血病药物三尖杉碱(Cephalotaxine)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙默然,卢宏涛,杨华.有机化学,2009,29(10):1668.

1-苄基-8-甲基-7-氧杂-1-氮杂螺[4.4]壬烷-6-酮(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>20</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

N-苄基-2-烯丙基吡咯烷-2-甲酸甲酯(3):于反应瓶中加入N-烯丙基吡咯烷-2-甲酸甲酯(2)10 g(59 mmol),无水碳酸钾32 g(236 mmol),乙腈200 mL,室温搅拌下滴加苄基溴12 g(71 mmol)。加完后室温搅拌反应12 h。滤去无机盐,减压蒸出乙腈。加入水,用乙酸乙酯提取。有机层用饱和食盐水洗涤,干燥。减压浓缩后过硅胶柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(5∶1)洗脱,得无色油状液体(3)14 g,收率92%。

1-苄基-8-甲基-7-氧杂-1-氮杂螺[4.4]壬烷-6-酮(1):于反应瓶中加入化合物(3)1.9 g(7.3 mmol),二氯甲烷10 mL,三氟甲磺酸5.5 g(36.5 mmol),室温搅拌反应7 min。加入100 mL二氯甲烷,依次用饱和碳酸钠、饱和盐水洗涤,干燥,浓缩。过硅胶柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(4∶1)洗脱,得无色油状液体(1)1.7 g。收率95%。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系