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反-4-甲基环己基异氰酸酯

2023-06-07 15:35:53 hanhong
分子式:C8H13NO分子量:139.20
英文名:trans-4-Methylcyclohexyl isocyanate
性状:无色透明液体。bp 112~114℃/1.5 kPa。
用途:磺酰脲类抗糖尿病药格列美脲(Glimepiride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

邓勇,沈怡,严忠勤等.中国医药工业杂志,2005,36(3):138.

反-4-甲基环己基异氰酸酯(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>13</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

反-4-甲基环己基甲酰氯(3):于反应瓶中加入反-4-甲基环己基甲酸(2)36 g(0.25 mol),二氯乙烷180 mL,PCl5 55.2 g(0.25 mol),于45℃搅拌反应3 h。减压蒸出溶剂,剩余物减压蒸馏,收集116~119℃/1.5 kPa的馏分,得浅黄色透明液体(3)38.6 g,收率95%。

反-4-甲基环己基甲酰叠氮(4):于反应瓶中加入叠氮钠7.8 g(0.12 mol),水35 mL,冷至0℃以下。搅拌下慢慢滴加由化合物(3)16.1 g(0.1 mol)溶于50 mL甲苯的溶液,控制滴加速度,保持反应液温度在5~10℃。加完后保温反应2 h。静置分层,水层用冷的甲苯50 mL提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,得澄清的浅黄色化合物(4)的甲苯溶液,直接用于下一步反应。

反-4-甲基环己基异氰酸酯(1):于反应瓶中加入50 mL干燥的甲苯,搅拌下加热至65℃左右,慢慢滴加上述化合物(4)的甲苯溶液,控制反应液温度在60~70℃,加完后继续反应直至无氮气放出,约需1 h。蒸出溶剂,剩余物减压蒸馏,收集112~114℃/1.5 kPa的馏分,得无色透明液体(1)11.1 g,收率80%。


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