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己内酰胺

2023-06-07 15:21:52 hanhong
分子式:C6H11NO分子量:113.16
英文名:Caprolactam
性状:白色粉末或结晶。mp 68~70℃,bp 216.2℃。具吸湿性,易溶于水。可溶于石油烃、乙醇、乙醚和卤代烃。
用途:治疗纤维蛋白溶酶活性升高所致的出血药物6-氨基己酸(6-Aminocaproic acid)和高效皮肤渗透促进剂月桂氮卓酮(Laurocapram)的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 李吉海,刘金庭.基础化学实验(Ⅱ)——有机化学实验.北京:化学工业出版社,2007:141.

己内酰胺(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>11</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

环己酮肟(3):于反应瓶中加入水60 mL,盐酸羟胺14 g(0.2 mol),溶解后慢慢加入结晶醋酸钠20 g,温热至35~40℃。慢慢滴加环己酮(2)14 g(15 mL,0.14 mol),反应中有白色固体析出。加完后继续搅拌反应15 min。冷却后抽滤,水洗,干燥,得白色结晶(3),mp 89~90℃。

己内酰胺(1):于500 mL烧杯中加入环己酮肟(3)10 g,20 mL 85%的硫酸,充分混合均匀,放入一只200℃的温度计。慢慢加热,当开始有气泡产生时(约120℃),立即撤去热源,此时发生强烈的放热反应,温度可自行升至约160℃,反应在几秒钟完成。稍冷后将反应物倒入250 mL三口瓶中,安上搅拌器、滴液漏斗、温度计,冰盐浴冷却至0~5℃。搅拌下慢慢滴加20%的氢氧化铵溶液,控制反应温度在20℃以下,以免己内酰胺分解,直至溶液对石蕊试纸呈碱性(用氢氧化铵溶液约60 mL,约1 h加完)。分出水层,将有机层进行减压蒸馏,收集127~133℃/0.93 kPa的馏分。馏出物冷后固化为无色结晶(1),mp 69~70℃,产量5~6 g,收率50%~60%。

方法2 Ghiaci M,Imanzadeh G H.Synth Commun,1998,28(12):2275.

图片关键词

环己酮肟(2)1.4 g(12.4 mmol),无水三氯化铝2.4 g(26 mmol)混合,于研钵中研磨数分钟。氯化氢放出后,于50~80℃加热反应30 min。将反应物加入碎冰中,用氯仿连续提取。有机层无水硫酸钠干燥,减压蒸出溶剂,得己内酰胺(1)1.35 g,收率97%,mp 68~69℃。


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