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琥珀酸西苯唑啉

2023-06-07 13:12:53 hanhong
分子式:C18H18N2·C4H6O4分子量:380.39
英文名:Cibenzoline succinate
性状:结晶。溶于水,不溶于三氯甲烷、乙醚、乙腈。mp 165℃。
用途:心脏病治疗药物琥珀酸西苯唑啉(Cibenzoline succinate)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:279.② BE 807630.1974(CA,1976,84:17342v).

琥珀酸西苯唑啉(分子式:C<sub>18</sub>H<sub>18</sub>N<sub>2</sub>·C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

西苯唑啉(3):于反应瓶中加入1-氰基-2,2-二苯基环丙烷(2)109.5 g(0.5 mol)、乙二胺单对甲基苯磺酸盐230 g(1 mol),缓慢搅拌加热至200℃后,继续保温搅拌2 h。自然冷至室温,加入氢氧化钠48 g(1.2 mol)和水400 mL的溶液,搅拌数分钟后,用三氯甲烷提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液减压回收溶剂,冷却,析出固体。过滤,干燥,得粗品(3)。用石油醚重结晶,得精品(3)119.2 g,收率91%,mp 103~104℃。

琥珀酸西苯唑啉(1):于反应瓶中加入琥珀酸118 g(1 mol)、异丙醇120 mL,加热搅拌溶解后,加入(3)26.2 g(0.1mol)和异丙醇50 mL的溶液,搅拌0.5~1 h。冷却,加入乙醚100 mL,析出结晶。过滤,干燥,得粗品(1)。用乙醇-乙醚(7∶3)重结晶,得精品(1)32.3 g,收率85%,mp 165℃。


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