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5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯

2023-06-07 12:59:51 hanhong
分子式:C7H9NO3分子量:155.15
英文名:Ethyl 5-methylisoxazole-3-carboxylate
性状:浅黄色液体。
用途:类风湿病治疗药物来氟米特(Leflunomide)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

徐军,廖本仁.中国医药工业杂志,2002,33(4):158.

5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>9</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯(3):于安有滴液漏斗和分馏装置的反应瓶中,加入乙酰乙酸乙酯(2)130.1 g(1.0 mol),原甲酸三乙酯178 g(1.2 mol),搅拌加热至130℃,滴加醋酸酐242 mL,控制分馏温度低于80℃,反应液温度在110~130℃,加完后继续保温反应2 h。减压收集110~116℃/0.27 kPa的馏分,得黄色液体(3)152 g,收率82%。

5-甲基-4-异噁唑甲酸乙酯(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)150 g(0.80 mol),无水乙醇300 mL,搅拌下加入盐酸羟胺56 g(0.80 mol),回流反应2 h。减压蒸出乙醇,剩余物倒入250 mL水中,二氯甲烷提取3次。合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集74~78℃/0.27 kPa的馏分,得浅黄色液体(1)87 g,收率71%。


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