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4-甲基-5-乙氧基噁唑-2-甲酸乙酯

2023-06-07 12:55:38 hanhong
分子式:C9H13NO4分子量:199.21
英文名:5-Ethoxy 4-methyl-2-oxazolic acid ethyl ester
性状:无色液体。
用途:利尿药、高血压治疗药盐酸西氯他宁(Cicletanine hydrochloride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 ①Maeda I.Bull Chem Soc Japan,1969,42:1435.②Brit,1195864.1970.

4-甲基-5-乙氧基噁唑-2-甲酸乙酯(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>13</sub>NO<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于2 L反应瓶中加入氯仿800 g,三乙胺268 g,N-乙氧草酰丙氨酸乙酯(2)262 g(1.203 mol),搅拌下水浴冷却,于20~25℃慢慢滴加由光气131 g(1.336)溶于970 g氯仿组成的溶液,约1.5 h加完。加完后继续室温搅拌反应30 min,而后升温至50℃再反应1 h。冷至室温,加入水200 mL,充分搅拌后,静置分层。氯仿层水洗后,无水硫酸钠干燥。蒸出氯仿,剩余物减压蒸馏,得(1),收率75%。

方法2 ①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:762.②周后元.中国医药工业杂志,1994,25:385.

图片关键词

于干燥反应瓶中,加入三氯氧磷87.3 g(0.57 mol)、甲苯420 mL、三乙胺206 g(0.507 mol)和化合物(2)96.7 g(0.445 mol),于8℃搅拌10 h。反应毕,冷却至室温,慢慢滴加水350 mL以溶解析出的固体物。分出有机层,水层用甲苯提取数次。合并有机层,水洗至近中性。减压回收甲苯后,减压蒸馏,收集bp 106~120℃/0.27 kPa馏分,得(1)80.2 g,收率90.4%。


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