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7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂䓬

2023-06-07 11:17:06 hanhong
分子式:C10H10ClNO分子量:195.65
英文名:7-Chloro-5-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine
性状:淡黄色固体。mp 81~83℃。
用途:血管加压素V2受体拮抗药托伐普坦(Tolvaptan)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

童家勇,张灿.中国医药工业杂志,2012,43(9):736.

7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1<i>H</i>-1-苯并氮杂䓬(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>10</sub>ClNO)的合成方法路线及其结构式

5-氯-2-[N-(3-乙氧羰基丙基)-N-(对甲苯磺酰基)]氨基苯甲酸甲酯(3):于反应瓶中加入化合物(2)15 g(44 mmol),DMF50 mL,碳酸钾16.6 g(120 mmol),4-溴丁酸乙酯10.3 g(53 mmol),搅拌下回流反应4 h。将反应物倒入冰水中(250 mL×3)搅拌2 h,抽滤,水洗,干燥,得棕黄色固体(3)19.2 g,收率95.7%,mp 82~85℃。

7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂䓬(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)15 g(33 mmol),甲苯60 mL,搅拌下加入叔丁醇钾5.5 g(49.5 mmol),回流反应30 min。将反应物倒入150 mL冰水中,用二氯甲烷提取(80 mL×3),合并有机层,无水硫酸钠干燥。减压浓缩,得棕黄色固体(4)。

于反应瓶中加入90%的硫酸60 mL,于70℃分批加入上述化合物(4),保温反应30 min。冷至室温,冰浴冷却下用10%的氢氧化钠溶液中和至pH8,析出黄色絮状物。过滤,水洗,干燥,得黄色固体(1)5.8 g,收率90%,mp 98~101℃。


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