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7-氯-2-氧代庚酸乙酯

2023-06-07 10:55:28 hanhong
分子式:C9H15ClO4分子量:222.67
英文名:Ethyl 7-chloro-2-oxoheptanoate
性状:无色液体。
用途:肾肽酶抑制剂西司他汀(Cilastatin)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

石晓华,陈新志.浙江大学学报:理学版,2006,33(2):209.

7-氯-2-氧代庚酸乙酯(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>15</sub>ClO<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入镁屑2.64 g(0.11 mol),乙醚10 mL,氮气保护,加入溴甲烷0.2 mL引发反应。引发后滴加1-溴-5-氯戊烷(2)18.6 g(0.1 mol)和乙醚70 mL的混合液,控制滴加速度,保持反应液缓慢回流。加完后继续反应至镁屑反应完全,得到相应Grignard试剂。

于另一反应瓶中加入草酸二乙酯14.6 g(0.1 mol),乙醚50 mL,氮气保护,冷至-15℃。快速滴入上述Grignard试剂,滴加过程中保持反应液在-10℃以下。加完后继续反应30 min。保持在0℃以下加入4 mol/L的盐酸25 mL。分出有机层,水层用乙醚提取3次,合并有机层依次用水、饱和亚硫酸氢钠、饱和碳酸氢钠、饱和盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集122~124℃/0.665 kPa的馏分,得无色液体(1)11.7 g,收率57%。


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