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5-[(4-羟基苯基)甲基]-2,4-噻唑烷二酮

2023-06-07 10:29:39 hanhong
分子式:C10H9NO3S分子量:223.25
英文名:5-[(4-Hydroxyphenyl)methyl]-2,4-thiazolidinedione
性状:白色固体。mp 151~152.5℃。
用途:糖尿病治疗药盐酸吡格列酮(Pioglitatone hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

杨可峰,戴立言,陈英奇.有机化学,2004,24(8):890.

5-[(4-羟基苯基)甲基]-2,4-噻唑烷二酮(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>9</sub>NO<sub>3</sub>S)的合成方法路线及其结构式

5-[(4-羟基苯基)亚甲基]-2,4-噻唑烷二酮(3):于反应瓶中加入对羟基苯甲醛61 g(0.5 mol),甲苯1 L,吡啶5 mL(0.05 mol),乙酸2.8 mL(0.05 mol),2,4-噻唑烷二酮(2)58.6 g(0.5 mol),搅拌下慢慢加热至回流,而后回流反应5 h。冷至室温搅拌1 h,静置4 h。抽滤,滤饼用甲醇洗涤(100 mL×3),水洗2次,于60℃干燥,得粗品(3)91.7 g,收率83%。直接用于下一步反应。

5-[(4-羟基苯基)甲基]-2,4-噻唑烷二酮(1):于高压反应釜中加入上述化合物(3)30 g(0.136 mol),5%的Pd-C催化剂20 g(50%湿品),按照常规方法,充入氢气至压力8.2 MPa,加热至100~105℃进行氢化,控制氢气压力在9.5~10.0 MPa反应3 h。冷至60℃,放出氢气至常压,氮气冲洗。滤去催化剂,得澄清透明液体。减压浓缩至60 mL,冷却析晶。抽滤,无水乙醇洗涤,60℃干燥,得白色固体(1)28.1 g,收率92.8%,mp 151~152.5℃。


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