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对二甲氨基苯甲醛

2023-06-08 15:37:00 hanhong
分子式:C9H11NO分子量:149.19
英文名:p-Dimethylaminobenzaldehyde
性状:白色至浅黄色结晶。mp 73~75℃。溶于乙醇,难溶于水。
用途:生物检测试剂、有机合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

① 段行信.实用精细有机合成手册.北京:化学工业出版社,2000:77.② 黄晓龙,林东恩,张逸伟.化学试剂,2007,29(5):307.

对二甲氨基苯甲醛(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>11</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入NN-二甲基苯胺(2)92 g(0.76 mol),乙醇70 mL,搅拌下慢慢加入乌洛托品128 g(0.9 mol),加热至回流。慢慢加入由22.5 mL冰醋酸与145 mL水配成的稀醋酸。加完后剧烈回流反应16 h。冷却后用盐酸调至pH3,约用30%的盐酸250 mL。放置后以4倍体积的水稀释,抽滤析出的结晶,冷水洗涤,得粗品55 g。母液用碳酸钠调至pH 8~9,析出部分结晶,抽滤,得第二部分产品。将两份产品加热溶于15%的盐酸中,活性炭脱色,用氢氧化钠调至pH8~9,冷却,抽滤,水洗,干燥,得对二甲氨基苯甲醛(1)105 g,收率93%。用78%的乙醇重结晶后,mp 72~75℃。


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