新蒲京娱乐场官网(8555cc·CHINA认证)最新网站-Sogou百科

盐酸贝奈克酯

2023-06-13 15:36:24 hanhong
分子式:C23H28ClN3O4·HCl·H2O分子量:445.95
英文名:Benexate hydrochloride
性状:从甲醇-乙醚结晶,mp 83℃。
用途:抗溃疡药盐酸贝萘克酯(Banexate hydrochloride)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Saton T,et al.Chem Pharm Bull,1985,33(2):647.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:735.

盐酸贝奈克酯(分子式:C<sub>23</sub>H<sub>28</sub>ClN<sub>3</sub>O<sub>4</sub>·HCl·H<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

反式-4-(胍甲基)环己基甲酸盐酸盐(3):将甲基异硫脲硫酸氢盐10.0 g(0.07 mol)溶于36 mL水中,冰浴冷却,搅拌下加入36 mL 2 mol/L氢氧化钠,而后滴加反式-4-(氨甲基)环己基甲酸(2)10.8 g(0.069 mol)溶于54 mL沸水的溶液。室温放置过夜后,冰浴冷却1 h。过滤,冷水洗涤,得反式-4-(胍甲基)环己基甲酸11.4 g,收率83%,mp 300℃。

将反式-4-(胍甲基)环己基甲酸(10.0 g,0.05 mo1)溶于76 mL 1mol/L盐酸中,过滤除去不溶物。滤液减压浓缩至25 mL。冰水冷却,析出无色棱状的结晶,收集后用水重结晶,得化合物(3),收率57%,mp 234~235.5℃。

盐酸贝奈克酯(1):于反应瓶中加入化合物(3)11.8 g(0.05 mol),邻羟基苯甲酸苄酯(0.06 mol)和NN'-二环己基碳化二亚胺(DCC)12.4 g(0.06 mol),搅拌下溶于75 mL吡啶和75 mL二甲基甲酰胺(DMF )的混合溶液中。反应结束后,减压浓缩,剩余物悬浮于200 mL 1mol/L盐酸中,然后过滤。滤液浓缩至100 mL,用冰水冷却。沉淀用甲醇和乙醚重结晶,得化合物(1),收率89%,mp 82~84℃。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系