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3-甲基丁-2-烯酸甲酯

2023-06-13 15:46:13 hanhong
分子式:C6H10O2分子量:114.14
英文名:Methyl 3-methylbut-2-enoate,Methyl 3-methylcrotonate
性状:无色油状液体。
用途:抗真菌药环吡司胺(Ciclopirox olamine)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

吕加过,张万年,朱驹等.中国医药工业杂志,1995,26(7):289.

3-甲基丁-2-烯酸甲酯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

3-甲基丁-2-烯酸(3):于反应瓶中加入4-甲基-3-戊烯-2-酮(2)98 g(1 mol),12%的次氯酸钠溶液2000 mL,搅拌反应3 h。自然升温至60~70℃,蒸出生成的氯仿。用亚硫酸氢钠除去过量的次氯酸钠,再用盐酸酸化,析出白色固体。冷却,过滤,水洗,干燥,得白色结晶(3)56 g,收率56%,mp 66~68℃。

3-甲基丁-2-烯酸甲酯(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)100 g(1 mol),甲醇150 mL,硫酸6 mL,搅拌回流反应8 h。减压蒸出甲醇,剩余油状物依次用水、饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸馏,收集135~139℃的馏分,得化合物(1)77 g,收率67%。


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